摘要:溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出。

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

一、气相色谱法GC

分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

气相色谱仪检测流程:

气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

注射器

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

色谱柱

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

检测器

凝胶色谱法GPC

分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出

色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

直径小于孔径的组分进入凝胶孔道

小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

依据尺寸差异,样品组分分离

体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。

二、热重法TG

分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

自动进样过程

动图揭原理(三):气相色谱法GC和热重法TG

热重分析过程

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