标准 | 石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
（SN/T 3365—2012）
石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本标准规定了石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。
本方法适用于石英砂中铅、铁、钛、铜、锰、锌、铬、铝的测定，各元素的检测限为：铅0.57ug/g；铁0.67ug/g,钛0.88ug/g；铜0.24ug/g；锰0.25ug/g；锌0.35ug/g；铬0.2ug/g；铝0.56ug/g。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规范和试验方法
3 方法提要
样品用氢氟酸和高氯酸溶解，加热蒸干至高氯酸白烟冒尽后，用稀硝酸溶解残渣，电感耦合等离子体发射光谱仪测定。
4 试剂和材料
除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 高氯酸（p=1. 768 g/mL）。
4.2 硝酸（p= 1. 40 g/mL）。
4.3 氢氟酸（p=1. 18 g/mL）。
4.4 稀硝酸（1 + 2）。
4.5 5%硝酸溶液:体积分数为5%。
4.6 铅标准溶液（1 000 ug/mL），市售标准物质（有证）。
4.7 铁标准溶液（1 000 ug/rnL），市售标准物质（有证）。
4.8 钛标准溶液（1 000 Mg/mU,市售标准物质（有证）。
4.9 铜标准溶液（1 000 Mg/mL）,市售标准物质（有证）。
4.10 锰标准溶液（1 000 ug/mL），市售标准物质（有证）。
4.11 锌标准溶液（1 000 ug/mL），市售标准物质（有证）。
4.12 铬标准溶液（1 000 ug/mL），市售标准物质（有证）。
4.13 铝标准溶液（1 000 ug/mL）,市售标准物质（有证）。
4.14 混合标准工作溶液（100 Mg/mU :分别移取铅（4. 6）、铁（4. 7）、钛（4. 8）、铜（4. 9）、锰（4. 10）、锌（4. 11）、铬（4. 12）、铝（4. 13）标准溶液各10 mL于加有5 mL硝酸（4. 2）的100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
5 仪器和设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪:工作条件参见附录A。
5.2坩埚：铀坩埚或铂-金坩埚（95%Pt+5%Au）。
5.3电热板：可加热至300 °C，控温精度士5 °C。
5.4分析天平：感量为0. 1 mg。
5.5玛瑙研鉢。
6 试样
称取约20 g试样于称量瓶中,将试样置于105摄氏度的烘箱中烘2小时，取出，置于干燥器中冷却，将烘干后的样品用玛瑙研体（5.5）进行研磨，样品磨细至全部通过0.08mm（200目）方孔筛，将样品装入试样瓶中供分析用。
7 分析歩骤
7.1样品消解
准确称取1. 0 g样品（精确至0.1mg)于坩埚（3.2）加入15ml中氢氟酸（4. 3）和0. 5 mL高氣酸 （4. 1），用控温电热板加热，温度设定250摄氏度，待蒸至近干，取下冷却，加氢氟酸3 mL（4. 3），加热蒸干至高氣酸白烟冒尽，取下稍冷却，用10ml稀硝酸（4. 4）冲洗坩内壁，置于电热板上加热至微沸，取下，冷却至室温后，将溶液转移至50mL 容量瓶中，以水定容，混匀待测。
随同试料进行空白试验。
7.2测定
将混合标准工作溶液（4. 14） 用5%硝酸溶液（4.5）逐级释成浓度为 0.0 ug/mL， 0.5 ug/mL， 2.0 ug/mL， 5.0 ug/mL，10. 01 ug/mL的系列标准液。参照附录A设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测定列标隹溶液中待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标绘制曲线。
测定空白溶液和样品溶液中各待谱强度，从作曲线上计算岀各待测元素的浓度。
结果计算
按式（1）计算样品中各被测元素的含量：
式中：
X,——样品中各元素z的含量，单位为微克每克（Mg/g）；
c,——样品中各元素Z的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
Co——空白样品溶液中各元素i的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
V ——定容体积，单位为毫升（mL）；
F——稀释因子；
m ——样品质量，单位为克(g)。
结果保留两位有效数字。
9精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%，在再现性条件下，两个 实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。
附录A 仪器工作条件及元素分析线波长参数表 (略)
5669人 |
虚位以待 18002659628 |
