鋰電池作爲新能源被廣泛應用於電子產品和汽車。近年來,國家對新能源產業大力扶持,國內外許多相關的企業和研究所加大投入,不斷研究新材料提高鋰電池的各方面性能。而鋰電材料及相關的全電池、半電池、電池組被投產應用之前需要經過一系列的檢測。下面就由我總結一下鋰電材料常用的幾種測試手段。

最直觀的結構觀察:掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)

1.掃描電鏡(SEM)

由於電池材料的觀察尺度在亞微米即幾百納米到幾微米的範圍,普通光學顯微鏡無法滿足觀察的需求,而更高放大倍數的電子顯微鏡則經常被用來觀察電池材料。

掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年發明的較現代的細胞生物學研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態,即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產生各種效應,其中主要是樣品的二次電子發射。掃描電子顯微鏡可以觀察到鋰電材料的粒徑大小和均勻程度,以及納米材料自身的特殊形貌,甚至通過觀察材料在循環過程中發生的形變我們可以判斷其對應的循環保持能力好壞。如圖1b所示,二氧化鈦纖維具有的特殊網狀結構能提供良好的電化學性能。

圖1:(a)掃描電鏡(SEM)的結構原理圖;(b)SEM測試得到的圖片(TiO2的納米線)

1.1 SEM掃描電鏡原理:

如圖1a所示,SEM是利用電子束轟擊樣品表面,引起二次電子等信號的發射,主要利用SE並放大、傳遞SE所攜帶的信息,按時間序列逐點成像,顯像管上成像。

1.2 掃描電鏡的特點:

⑴ 圖象立體感強、可觀察一定厚度的樣

⑵ 樣品製備簡單,可觀察較大的樣

⑶ 分辨率較高,30~40?

⑷ 倍率連續可變,從4倍~~15萬

⑸ 可配附件,進行微區的定量、定性分析

1.3 觀察對象:

粉末、顆粒、塊狀材料都可以測試,測試前除保持乾燥外,不需要特殊處理。主要用於觀察樣品的表面形貌、割裂面結構、管腔內表面的結構等。可直觀反應材料的粒徑尺寸特殊結構及分佈情況。

2.TEM透射電子顯微鏡

圖2:(a)TEM透射電鏡的結構原理圖;(b)TEM測試照片(Co3O4納米片)

2.1 原理: 主要利用入射電子束穿過樣品,產生攜帶樣品橫截面內部的電子信號,並經多級磁透鏡的放大後成像於熒光板,整幅像同時成立。

2.2 特點:

⑴ 樣品超薄,h<1000 ?

⑵ 二維平面像,立體感差

⑶ 分辨率高,優於2 ?

⑷ 樣品製備複雜

2.3 觀察對象:

在溶液中分散的納米級材料,使用前需要滴在銅網上,提前製備並保持乾燥。主要觀察樣品內部超微結構,HRTEM高分辨透射電鏡可以觀察到材料對應的晶格和晶面。如圖2b所示,觀察二維平面結構具有更好的效果,相對於SEM的立體感差,但可以具有更高的分辨率,觀察到更細微的部分,,特殊的HRTEM甚至可以觀察到材料的晶面和晶格等信息。

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