摘要:標準曲線的製備精密量取對照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,分別置15ml具塞試管中,揮幹,放冷,精密加入新配製的香草醛冰醋酸溶液(精密稱取香草醛0.5g,加冰醋酸使溶解成10ml,即得)0.2ml、高氯酸0.8ml,搖勻,在70℃水浴中加熱15分鐘,立即置冰浴中冷卻5分鐘,取出,精密加入乙酸乙酯4ml,搖勻,以相應試劑爲空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在546nm波長處測定吸光度,以吸光度爲縱座標、濃度爲橫座標繪製標準曲線。標準曲線的製備精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml,分別置10ml具塞試管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蒽酮溶液(精密稱取蒽酮0.1g,加硫酸100ml使溶解,搖勻)6ml,立即搖勻,放置15分鐘後,立即置冰浴中冷卻15分鐘,取出,以相應的試劑爲空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在625nm波長處測定吸光度,以吸光度爲縱座標,濃度爲橫座標,繪製標準曲線。

靈芝是我國著名的一味中藥材。自2000年版《中華人民共和國藥典》收錄靈芝(赤芝、紫芝)爲法定中藥材,其後的2005版、2010版以及最新的2015版藥典均有改動。其中,最新版2015版藥典收錄靈芝於第一部188頁和189頁。ps:《中國藥典》中所記載的靈芝均爲靈芝子實體,也就是日常見的靈芝朵。

2015版《中華人民共和國藥典》由國家食品藥品監督管理總局2015年第67號公告發布,自2015年12月1日起實施。

2015版中國藥典

以下是《中華人民共和國藥典》2015年版收載靈芝的全文內容

靈 芝 Lingzhi GANODERMA

本品爲多孔菌科真菌赤芝 Ganoderma lucidum ( Leyss. exFr.)Karst. 或紫芝 Ganoderma sinense Zhao, Xu et Zhang 的乾燥子實體。全年採收,除去雜質,剪除附有朽木、泥沙或培養基質的下端菌柄,陰乾或在40〜50°C烘乾。

【性狀】

赤芝 外形呈傘狀,菌蓋腎形、半圓形或近圓形,直徑10〜18cm,厚1〜2cm。皮殼堅硬,黃褐色至紅褐色,有光澤,具環狀棱紋和輻射狀皺紋,邊緣薄而平截,常稍內卷。菌肉白色至淡棕色。菌柄圓柱形,側生,少偏生,長7〜15cm,直徑1〜3.5cm,紅褐色至紫褐色,光亮。孢子細小,黃褐色。氣微香,味苦澀。

紫芝 皮殼紫黑色,有漆樣光澤。菌肉鏽褐色。菌柄長17〜23cm。栽培品子實體較粗壯、肥厚,直徑12〜22cm,厚5〜k m 。皮殼外常被有大量粉塵樣的黃褐色孢子。

【鑑別】

(1)本品粉末淺棕色、棕褐色至紫褐色。菌絲散在或粘結成團,無色或淡棕色,細長,稍彎曲,有分枝,直徑2.5~6.5μm。孢子褐色,卵形,頂端平截,外壁無色,內壁有疣狀突起,長8~12μm,寬5~8μm。

(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取靈芝對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(3)取本品粉末lg,加水50ml,加熱迴流1小時,趁熱濾過,濾液置蒸發皿中,用少量水分次洗滌容器,合併洗液併入蒸發皿中,置水浴上蒸乾,殘渣用水5ml溶解,置50ml離心管中,緩緩加入乙醇25ml,不斷攪拌,靜置1小時,離心(轉速爲每分鐘4000轉),取沉澱物,用乙醇10ml洗滌,離心,取沉澱物,烘乾,放冷,加4mol/L三氟乙酸溶液2ml,置10ml安瓿瓶或頂空瓶中,封口,混勻,在120℃水解3小時,放冷,水解液轉移至50ml燒瓶中,用2ml水洗滌容器,洗滌液併入燒瓶中,60℃減壓蒸乾,用70%乙醇2ml溶解,置離心管中,離心,取上清液作爲供試品溶液。另取半乳糖對照品、葡萄糖對照品、甘露糖對照品和木糖對照品適量,精密稱定,加70%乙醇製成每lml各含0.lmg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點於同一高效硅膠G薄層板上,以正丁醇-丙酮-水(5:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以對氨基苯甲酸溶液(取4-氨基苯甲酸0.5g,溶於冰醋酸9ml中,加水10ml和85%磷酸溶液0.5ml,混勻),在105℃加熱約10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。其中最強熒光斑點爲葡萄糖,甘露糖和半乳糖熒光斑點強度相近,位於葡萄糖斑點上、下兩側,木糖斑點在甘露糖上,熒光斑點強度最弱。

【檢查】

水分 靈芝不得過17.0%,靈芝粉不得過9.0%(通則0832第二法)。

總灰分 不得過3.2%(通則2302)。

【浸出物】

照水溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定,不得少於3.0%。

【含量測定】

多糖對照品溶液的製備取無水葡萄糖對照品適量,精密稱定,加水製成每1ml含0.12mg的溶液,即得。

標準曲線的製備精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml,分別置10ml具塞試管中,各加水至2.0ml,迅速精密加入硫酸蒽酮溶液(精密稱取蒽酮0.1g,加硫酸100ml使溶解,搖勻)6ml,立即搖勻,放置15分鐘後,立即置冰浴中冷卻15分鐘,取出,以相應的試劑爲空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在625nm波長處測定吸光度,以吸光度爲縱座標,濃度爲橫座標,繪製標準曲線。

供試品溶液的製備取本品粉末約2g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加水60ml,靜置1小時,加熱迴流4小時,趁熱濾過,用少量熱水洗滌濾器和濾渣,將濾渣及濾紙置燒瓶中,加水60ml,加熱迴流3小時,趁熱濾過,合併濾液,置水浴上蒸乾,殘渣用水5ml溶解,邊攪拌邊緩慢滴加乙醇75ml,搖勻,在4℃放置12小時,離心,棄去上清液,沉澱物用熱水溶解並轉移至50ml量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,取溶液適量,離心,精密量取上清液3ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。

測定法精密量取供試品溶液2ml,置10ml具塞試管中,照標準曲線製備項下的方法,自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起,同法操作,測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中無水葡萄糖的含量,計算,即得。

本品按乾燥品計算,含靈芝多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計,不得少於0.90%。

三萜及甾醇對照品溶液的製備取齊墩果酸對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每lml含0.2mg的溶液,即得。

標準曲線的製備精密量取對照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,分別置15ml具塞試管中,揮幹,放冷,精密加入新配製的香草醛冰醋酸溶液(精密稱取香草醛0.5g,加冰醋酸使溶解成10ml,即得)0.2ml、高氯酸0.8ml,搖勻,在70℃水浴中加熱15分鐘,立即置冰浴中冷卻5分鐘,取出,精密加入乙酸乙酯4ml,搖勻,以相應試劑爲空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在546nm波長處測定吸光度,以吸光度爲縱座標、濃度爲橫座標繪製標準曲線。

供試品溶液的製備取本品粉末約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加乙醇50ml,超聲處理(功率140W,頻率42kHz)45分鐘,濾過,濾液置100ml量瓶中,用適量乙醇,分次洗滌濾器和濾渣,洗液併入同一量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,即得。

測定法精密量取供試品溶液0.2ml,置15ml具塞試管中,照標準曲線製備項下的方法,自“揮幹”起,同法操作,測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中齊墩果酸的含量,計算,即得。

本品按乾燥品計算,含三萜及甾醇以齊墩果酸(C30H48O3)計,不得少於 0.50%。

【性味與歸經】

甘,平。歸心、肺、肝、腎經。

【功能與主治】

補氣安神,止咳平喘。用於心神不寧,失眠心悸,肺虛咳喘,虛勞短氣,不思飲食。

【用法與用量】

6~12g。

【貯藏】

置乾燥處,防黴,防蛀。

仙芝樓靈芝子實體(赤芝、紫芝)

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