摘要:因此,發展更加精確的高通量薄膜製備和原位表徵手段十分必要,並對包括超導材料在內的多個前沿研究領域具有重要的意義。在HOPG樣品、金單晶樣品、BSCCO樣品以及原位生長FeSe樣品表面均獲得了高清原子分辨圖像,並測量了BSCCO樣品局域超導能隙掃描隧道譜。

材料對於推動生產力發展和社會進步起着舉足輕重的作用。關鍵材料的研發週期更是直接決定了相關領域的發展進程。隨着科技發展,對材料的功能和性能要求越來越高。傳統材料研發手段也越來越難以滿足現代社會生產發展的需求。以高溫超導材料爲例,超導轉變溫度高的材料往往組分結構十分複雜。隨着組分增多,獲得精確的組分依賴的相圖的工作量呈幾何級數增長。另外,採用傳統的實驗手段很難精確合成並重復獲得到某個特定的組分,而這往往是研究量子相變,破解高溫超導機理的關鍵。

材料基因組技術的出現爲快速構建精確的材料相圖,縮短材料的研發週期帶來了希望。組合薄膜製備技術作爲材料基因組核心技術之一經歷了三個發展階段,即共磁控濺射技術,陣列掩膜板技術和組合激光分子束外延技術。目前,組合薄膜生長往往採用往復平行位移掩膜板的方式,這樣不可避免造成累積誤差,直接影響到薄膜製備過程中組分控制的精度。此外線性掩膜板反覆變向及加減速操作也會加速機械部分磨損,降低系統穩定性。另一方面,目前對組合薄膜高通量快速表徵技術也存在不足,很多傳統方法無法直接用於組合薄膜表徵。以掃描隧道顯微鏡(STM)爲例,其對樣品表面清潔度具有很高的要求,通常需要原位解理或製備樣品;此外,有限的樣品移動範圍和不具備精確定位功能限制了STM在組合薄膜表徵上的應用:大多數商業化STM樣品移動範圍一般僅爲數毫米且不具備定位功能。對於連續組分薄膜性質的研究來說,實際的測量位置與樣品組分是一一對應的,失去了位置座標就失去了組分的信息。因此,發展更加精確的高通量薄膜製備和原位表徵手段十分必要,並對包括超導材料在內的多個前沿研究領域具有重要的意義。

中國科學院物理研究所/北京凝聚態物理國家研究中心技術部電子學儀器部郇慶/劉利團隊一直致力於科研儀器裝備的自主研發;超導國家重點實驗室金魁/袁潔團隊專注於基於高通量組合薄膜技術的新超導體探索和物理研究。近些年來,兩個團隊密切合作、聯合攻關,共同指導SC2組博士生何格(目前在德國做洪堡學者)、魏忠旭、馮中沛等同學成功研製並搭建了一臺高通量連續組分外延薄膜製備及原位局域電子態表徵系統。該系統採用的關鍵技術爲研發團隊首次提出,核心部件均自主研發,具備多項獨特優點:1)採用專利的旋轉掩膜板設計,避免累積誤差和往復運動的問題,大大提高了系統運行精度和穩定性;2)特殊設計的STM掃描頭能夠實現大範圍XY移動(>10 mm)和高精度定位(定位精度優於 1 μm);3)完備的傳遞設計可實現樣品、針尖、靶材的高效傳遞,並易於未來功能擴展。

該研發團隊對系統進行了反覆地設計優化和改進(研發歷時4年多,設計版本多達50多個),並完成了全面的性能測試。他們利用自研系統製備了高質量的梯度厚度FeSe樣品,得到可靠的超導轉變溫度隨厚度的演變關係。在HOPG樣品、金單晶樣品、BSCCO樣品以及原位生長FeSe樣品表面均獲得了高清原子分辨圖像,並測量了BSCCO樣品局域超導能隙掃描隧道譜。目前,該系統已用於研究高溫超導機理問題和新型超導材料探索。

作爲目前國際上最先進的第四代高通量實驗設備,審稿人和項目驗收專家組均給予了高度評價,認爲該設備實現了研究應用和核心技術上的創新突破,解決了現有技術的諸多缺陷和不足,將成爲材料基因研究的重要工具,並有望在推動多個領域的前沿研究中發揮重要作用。

該系統的詳細介紹發表在近期的《科學儀器評論》雜誌上【Review of Scientific Instruments 91, 013904 (2020); doi: 10.1063/1.5119686】。該工作得到了中國科學院科研裝備研製項目、中國科學院關鍵技術研發團隊項目、國家自然科學基金重大儀器專項和中科院引進傑出技術人才項目等的支持。

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圖1 :組合激光分子束外延-掃描隧道顯微鏡聯合系統:(a)三維設計圖;(b) 實物照片

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圖2:梯度厚度FeSe薄膜溫度依賴電阻(a)及厚度依賴Tc (b)

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圖3:STM系統表徵數據:(a) HOPG原子分辨圖;(b) Au(111)原子分辨圖;(c) BSCCO表面超結構;(d) BSCCO隧道譜;(e) 原位生長FeSe大尺度形貌圖;(f) 原位生長FeSe原子分辨圖

編輯:米老貓

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