內部資料！環境監測水質採樣作業指導書（附下載）！

寫在前面

水樣的採集是環境保護中很重要的一環，只有正確安全的取樣才能保證數據的正確性，保證後續的工作的進行，本指導手冊適用於監測站、污水處理廠的水樣採集工作，如需下載請在公衆號後臺回覆：“採樣”，下載全文！

1.0 適用範圍：

本指導書適用於環境監測中水質樣品的現場採集工作

2.0 一般事項：

本指導書執行中華人民共和國環境保護行業標準《地表水和污水監測技術規範》HJ/T91-2002、國家環保總局標準HJ/T 52-1999《水質河流採樣技術指導》和上海市盧灣區環境監測站《質量手冊（2004年版）》。

3.0 器具

3.1採樣設備

水質採樣可選用聚乙烯塑料桶、單層採樣器、泵式採水器、自動採樣器或自制的其它採樣工具和設備。場合適宜時也可以用樣品容器手工直接灌裝。

3.2樣品容器

使用硬質玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的帶磨口蓋（或）塞瓶，原則上有機類監測項目選用玻璃材質，無機類監測項目可用聚乙烯容器。

4.0 採樣程序

現場採樣程序包括以下步驟：

接受採樣任務單
採樣的準備
現場採樣的實施
樣品的交接

4.1接受採樣任務單

採樣人員從站長室接受採樣任務單後，詳細瞭解該次採樣任務的時間、地點、採樣頻次、採樣項目等內容。

4.2採樣的準備

根據採樣任務單的內容，從樣品室領取合適的採樣工具、足夠的樣品容器和現場固定劑等用品。並逐一清點。

4.3現場採樣的實施

4.3.1樣品的採集：

在分時間單元採集樣品時，測定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油類、懸浮物、等項目的樣品，不能混合採樣，只能單獨採樣，全部用於測定。

4.3.1.1採樣方法：

4.3.1.1.1不同水體的採樣方法

a. 從管道、水渠等落水口處取樣：從管道、水渠等落水口處取樣，直接用容器或聚乙烯桶，要注意懸浮物質分取均勻。

b. 從排污管道中取樣：在排污管道中採樣，由於管道壁的滯留作用，同一斷面不同部位流速有差異，污染物分佈不均勻，濃度相差頗大。因此當排污管道水深大於1m時，可由表層起向下到１／４深度處採樣，作爲代表平均濃度的廢水樣。如果小於或等於１m時，可只取１／２深度的廢水樣即可。

c. 從容器、貯罐、廢水池等處取樣：對盛有廢液的小型容器，採樣前先充分攪勻，然後取樣。廢液分三層以上，不能攪勻時，可按各層量的多少的比例分層取樣。

對污染物分佈不均勻的大型貯罐或廢水池，根據具體情況，可多點分層採樣。可採用自制的負重架，架內固定聚乙烯塑料樣品容器，沉入廢水中採樣。

d. 從地面水如河流、湖泊等水體取樣：採集表層水樣時，可直接用容器或聚乙烯桶進行；採集表層以下各層面的水樣時，可用單層採樣器採樣。

4.3.1.1.2各種採樣器的採樣方法

採樣器用水樣沖洗三次後（不可先加固定劑），正式取樣。

a. 用單層採樣器採樣：採樣時在架底固定好鉛墜，檢查採樣瓶是否牢靠，帶軟繩的瓶塞是否合適；一手抓軟繩，一手將水瓶慢慢放入水中；到達預定水層時，提拉軟繩，使瓶塞打開，待水灌滿後迅速提出水面，倒掉上部一層水，便得到所需的水樣。

b. 利用自動採樣器採樣：當利用自動採樣器採樣時，應把自動採樣器的採水用配管沉到適當的深度（一般在中心部分），配管的尖端附近裝上２mm篩孔的耐腐蝕的篩網，以防止雜質進入配管及泵內。由於篩孔容易堵塞以及泵內易黏附油脂物質，所以要定期清洗。

c. 聚乙烯塑料桶採樣：到達採樣站位正式採樣前，用水樣沖洗桶體２－３次。當用桶採集的水樣爲離表層零～幾十釐米深處混合水樣時，應避免水面漂浮物體進入採樣桶。採樣時，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充滿桶後，應迅速提出水面。

4.3.1.1.3特殊項目的採樣方法：

pＨ：測定樣品的pＨ值，應使用密封性好的容器。採樣器採集樣品後，應立即灌裝，將樣品容器完好充滿並且緊密封嚴，以隔絕空氣的作用。

油類：含油的廢水樣品，應單獨定容採樣，全部用於測定。測定油類的樣品容器禁止預先用水樣沖洗。測定水體中包刮油膜的含油量時，要一併採集水面上的油膜樣品，同時測量油膜厚度和覆蓋面積。測定水面上薄層油膜的油分含量時，可用一個已知面積的不鏽鋼格架，格架上步好不鏽鋼絲網，網上固着容易吸收油料介質，（如厚濾紙，硅藻土，和成纖維等），將不鏽鋼網格放在水面上吸收漂油的油分。

微生物、生物樣品：應注意瓶口絕不能暴露在空氣中。

4.3.1.1.4採樣注意事項：

分裝樣品時，必須用水樣沖洗三次後再行採樣。涮洗用的水樣應棄去。以排除可能帶來的沾污。但採油的容器不能沖洗。

渾濁度、懸浮物等測定用水樣，在採集後，應儘快從採樣器中放出樣品，在裝瓶的同時搖動採樣器，防止懸浮物在採樣器內沉降。非代表性的雜物，如樹葉、桿狀物等，應從樣品中除去。

採樣時要防止採樣現場大氣中降塵帶來的污染。

採樣時應避免劇烈攪動水體，任何時候都要避免攪動底質。用採水塑料桶或樣品瓶人工直接採集水體表層水樣時，採樣容器的口部應該面對水流流向。

採水器的容積有限不能一次完成採樣時，可以多次採集，將各次採集的水樣集裝在洗滌乾淨的大容器（容積大於５Ｌ的玻璃瓶或聚乙烯桶）中。樣品分裝時應充分搖勻。注意：混勻樣品不適宜測定生化需氧量、油類、細菌學指標、硫化物及其它有特殊要求的項目。

測定生化需氧量、pH值等項目的水樣，採樣時必須充滿樣品瓶，避免殘留空氣對測定項目的干擾。測定其他項目的樣品瓶，在裝取水樣（或採樣後）至少流出佔容器體積１０％的空間，一般可裝至瓶肩處，以滿足分析前樣品充分搖勻。

在樣品分裝和添加保存劑時，應防止操作現場環境可能對樣品的沾污，尤其測定微生物質的樣品，更應格外小心，要預防樣品瓶塞（或蓋）受沾污。

凡需現場測定的項目，應進行現場測定。

4.3.2樣品的保存

各種水質的水樣，從採集到分析的過程中，由於物理的、化學的和生物的作用，會發生各種變化。微生物的新陳代謝和化學作用，能引起水樣組分和濃度的變化，在採水器、水樣容器或懸浮物的表面上產生膠體吸附現象或溶解性物質被溶化等，都會使水樣的組分發生變化。爲了儘可能地降低水樣的物理的、化學的和生物的變化，必須在採樣時針對水樣的不同情況和待測物的特性實施保護措施，併力求縮短運輸時間，儘快將水樣送至實驗室進行分析。　

4.3.2.1樣品的保存方法：

a. 充滿容器：爲了防止運輸過程中溶解性氣體逸出，氰和氨及揮發性有機物的揮發損失，採樣時應使樣品充滿容器，並蓋緊塞子，不使鬆動。

b. 冷藏法：冷藏或冷凍樣品。在４０Ｃ冷藏或將水樣迅速冷凍貯存在暗處，可抑制微生物活性，減緩物理揮發作用和化學反應速度。冷藏溫度必須控制在２～５０C。

c. 加入化學保存劑：爲防止水樣中某些金屬元素在保存期間發生變化，可加入某些化學試劑。

各種項目水樣的不同保存條件見附表。

4.3.2.2對保存劑的要求：

常用的保存劑，如酸應使用高純品，鹼或其他試劑使用分析純使劑，最好用有優級純試劑。

保存劑應每月更換一次，如發現被污染，應立即更換。

4.3.2.3注意事項：

pH值、溶解氧應現場測定。除現場次測定項目外，樣品採集後立即按保存方法採取措施，加保存劑的樣品應在採樣現場進行。在加保存劑時，除碘量法測定溶解氧的樣品移液管應擦入液麪下加人保存劑外，一般項目加保存劑時，移液管嘴應靠瓶口內壁，使保存劑沿壁加到樣品中，防止濺出。加入保存劑的樣品，應顛倒搖動數次，使保存劑在水樣中均勻分散。

4.3.3樣品標識和記錄：

對採集到的每一個廢水樣都要做好記錄，每一個樣品都要有相應的編號，廢水樣品採集後應及時將污染源名稱、排污口名稱、現場測定結果、送檢樣品標誌、保持條件和現場簡要描述等作認真登記。採樣記錄填寫應詳細、完整、準確，做到字跡端正、清楚；修正處應用統一的單劃線刪除並蓋章，不隨意塗改。

水樣採集後，應在現場及時填寫<廢水監測採樣單>。現場記錄應詳盡準確，按表格填寫後，未盡事宜應在備註欄內敘述，使非現場人員無需詢問便可詳知現場採樣的各方面情況。

採樣記錄應使用水不溶性墨水書寫，字跡整齊清楚，不隨意塗改。

現場質控樣應詳記其採集情況，並記下現場平行樣的份數和容量、現場空白樣和現場加標樣的處置情況。

樣品的標籤必須防水並且能牢固地粘貼在每個容器的外面，以防止樣品搞錯。標籤內容爲樣品編號以及採集單位採集地點編號等。

樣品能迅速分析的項目應立即分析，否則應分類按保存方法歸類存放，需冷藏的則放入2~50C的冷庫內。

4.3.4樣品運輸：

裝有水樣的容器必須加以妥善保護和密封，並裝在週轉箱內固定，以防運輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運輸外，還要防止新的污染物進入容器和沾污瓶口使水樣變質，保證樣品的完整與清潔。

（1）樣品裝運前必須逐漸與採樣單、樣品標籤進行覈對，覈對無誤後分類裝箱。

（2）樣品裝運的箱和蓋都需用泡沫塑料作襯裏和隔板。樣品按順序裝人箱內。

（3）需冷藏的樣品，應配備專用隔熱容器，例如：冷藏箱放入製冷劑（如冰塊），將樣品置於其中保存。

（4）冬季應採取保溫措施，以免凍裂樣品瓶。

（5）樣品運輸時必須有專人押運。樣品交實驗室時送樣人和收樣人都必須在 <樣品交接、處置情況記錄表>上簽名，以示負責。

4.4樣品交接：

樣品運回實驗室後，由採樣人員同實驗室樣品保管員進行交接，轉交人和接受人都必須當面清點和檢查並在交接單上簽字，證明日期和時間。

（1）採樣人員將採好的樣品連同採樣單和樣品交接單在規定的時限內交樣品保管員驗收，簽字保管。

（2）樣品保管員應對樣品名稱和編號，樣品採集點名稱和樣品表現特徵描述，監測分析項目，樣品保存所用的保存劑名稱，濃度和用量，樣品的包裝，運輸保管狀態，採樣日期和時間，樣品數量，所保存狀態，採樣人簽名等進行登記覈實。

（3）樣品驗收過程中，如發現編號錯亂，標籤缺損，字跡不清，監測項目不明，規格不符，數量不足以及採樣不合要求者，可拒收並建議補採或重採，因經有關領導批准方可收樣測定。恰當的樣品管理能保證在採集，裝運和分析樣品時，使待測組份變化最小，並防止產生錯誤。

5.0 採樣的安全防護：

5.1在下水道、污水池、污水處理廠和污水泵站等部位採樣時，必須注意避免下述危險：

（1）污水管道系統中爆炸性體混合可能引起爆炸的危險。
（2）由毒性氣體，如硫化氫、一氧化碳等引起的中毒危險。
（3）缺氧引起的窒息危險。
（4）致病生物引起的染病危險。
（5）在階梯、平臺滑腳所造成的摔傷危險。
（6）溺水的危險。
（7）掉物砸傷的危險。
（8）蒸汽和熱排廢水的燙傷危害和使用帶電設備的觸電危險。
（9）被現場保護劑灼傷的危險。

針對上述危害要採取預防措施，配置相應的設備、儀器以及勞防用品等，避免危險的發生。

5.2採樣設備的安全操作要求：

（1）參加採樣的人員必須健康，有循環系統疾病的人員不得參加。採樣人員中，必須配備一定數量熟悉水性的成員。
（2）採樣時，必須同時有兩人以上進行操作，以防意外事故發生。
（3）操作採水器的人員必須帶手套。
（4）使用化學藥品和試劑時，必須遵守化學藥品的安全使用規則。

6.0 水質樣品的保存方法

水質樣品的保存方法

標識：LEMS/ZY-033-01

序號	監測項目	保存條件貯存溫度和固定劑	可保存時間	採樣體積（毫升）	容器	備註
1	色度		12h	200	G	應儘快測定
2	pH值		12h	250	P,G	最好現場測定
3	電導率		12h	250	P,G	應儘快測定
4	懸浮物	低溫0～4oC	14d	200	P,G	應儘快測定
5	鹼度	低溫0～4oC	12h	500	G.P
6	酸度	低溫0～4oC	12h	500	G.P
7	COD	加硫酸至pH<2	2d	100	G
8	高錳酸鹽指數	低溫0～4oC	2d	500	G
9	溶解氧	低溫0～4oC	12h	250	G	應儘快測定最好現場測定
10	BOD5	低溫0～4oC	12h	250	溶氧瓶
11	氟化物	低溫0～4oC	14d	250	P
12	氯化物	低溫0～4oC	30d	250	G.P
13	硫酸根	低溫0～4oC	30d	250	G.P
14	活性磷酸鹽	低溫0～4oC	48h	250	G.P
15	總磷	硫酸pH≤2	24h	250	G.P
16	氨氮	硫酸pH≤2	24h	250	G.P
17	亞硝酸鹽氮	低溫0～4oC	24h	250	G.P
18	硝酸鹽氮	低溫0～4oC	24h	250	G.P
19	總氮	硫酸pH≤2	7d	250	G.P
20	硫化物	1L水樣加NAOH至pH=9,加入5％抗壞血酸5ml和飽和EDTA3ml	24h	250	G.P	現場固定
21	氰化物	加NaOH至pH≥9	12h	250	G.P	現場固定
22	硼	1升水樣中加濃硝酸10ml	14d	250	P
23	六價鉻	氫氧化鈉pH=8～9	14d	250	G.P
24	錳、鐵	1升水樣中加濃硝酸10ml	14d	250	G.P
25	銅、鋅	1升水樣中加濃硝酸10ml	14d	250	P
26	鉛、鎘、鎳	1升水樣中加濃硝酸10ml	14d	250	G.P
27	砷	硫酸pH≤2	14d	250	G.P
28	油類	加鹽酸pH≤2	7d	500	G.P
29	揮發酚	加磷酸pH≤2 1升水樣中加1克硫酸銅	24h	1000	G
30	陰離子表面活性劑		24h	250	G.P
31	苯胺類		24	200	G
32	硝基苯類		24	100	G
33	細菌總數	0～4oC	當天	250	G
34	大腸桿菌	0～4oC	當天	250	G